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水質(zhì) 氟化物的測定 氟試劑分光光度法

1適用范圍

本標準規(guī)定了測定地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物（以F計）的氟試劑分光光度法。

本標準適用于地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物的測定。

本方法的檢出限為0.02mg/L,測定下限為0.08mg/L.

2.方法原理

氟離子在PH值為4.1的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中與氟試劑及硝酸鑭反應生成藍色三元絡(luò)合物，絡(luò)合物在620nm波長處的吸光度與氟離子濃度成正比，定量測定氟化物（以F計）。

3.試劑和材料

本標準所用試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新制備的去離子水或無氟蒸餾水。

3.1 鹽酸溶液：C=1mol/L

取8.4mL鹽酸溶于100mL去離子水中。

3.2 氫氧化鈉溶液：C=1mol/L

稱取4g氫氧化鈉溶于100mL去離子水中。

3.3丙酮（CH3COCH3）。

3.4 硫酸（H2S04,P20=1.84g/ml)

取300ml硫酸放入500mL燒杯中，置電熱板上微沸1h，冷卻后裝入瓶中備用。

3.5 冰乙酸（CH3COOH）

3.6 氟化物標準貯備液：稱取已于105℃烘干2h的優(yōu)級純氟化鈉（NaF)0.2210g溶于去離子水中，移入1000mL量瓶中，稀釋至標線，混勻貯于聚乙烯瓶中備用，此溶液每毫升含氟100ug。

3.7 氟化物標準使用液：吸取氟化鈉標準貯備液（3.6）20.00mL，移入1000mL容量瓶，用去離子水稀釋至標線，貯于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟2.00ug。

氟試劑溶液：C=0.001mol/L

稱取0.193g氟試劑【3-甲基胺-茜素-二乙酸，簡稱：ALC,C14H7O4CH2N(CH2COOH)2],加5mL去離子水濕潤，滴加氫氧化鈉溶液（3,2）使其溶解，再加0.125g乙酸鈉（CH3COONa.3H20),用鹽酸溶液（3.1）調(diào)節(jié)PH至5.0，用去離子水稀釋至500mL，貯于棕色瓶中。

3.9 硝酸鑭溶液：C=0.001mol/L

稱取0.443g硝酸鑭【La(NO3）3.6H20】，用少量鹽酸溶液（3.1）溶解，以1mol/L乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)PH為4.1，用去離子水稀釋至1000mL.

緩沖溶液：PH=4.1

稱取35g無水乙酸鈉（CH3COONa)溶于800ml去離子水中，加75ml冰乙酸（CH3COOH)（3.5），用去離子水稀釋至1000mL，用乙酸或氫氧化鈉溶液在PH計上調(diào)節(jié)PH4.1。

3.11混合顯色劑

取氟試劑溶液（3.8）、緩沖溶液（3.10）、丙酮（3.3）及硝酸鑭溶液（3.9），按體積比3:1:3:3混合即得。臨用時配制。

4.儀器和設(shè)備

分光光度計：光程30mm或10mm的比色皿

PH計

5.干擾及消除

在含5ug氟化物的25ml顯色液中，存在下述離子超過下列含量（單位：mg），對測定有干擾，應先進行預蒸餾：Ct30; SO4-2  5.0;  NO3-3.0; B4o72-2.0;  Mg2+2.0； NH4+1.0；Ca2+0.5.

6.樣品

采集與保存

測定氟化物的水樣，應用聚乙烯瓶收集和貯存。

試樣的制備

除非證明試樣的預處理是不必要的，可直接制備試樣進行比色，否則應按附錄A進行預蒸餾處理。

分析步驟

校準曲線

于六個25mL容量瓶中分別加入氟化物標準溶液（3.7）0、  1.00、  2.00、 4.00、 6.00、 8.00mL，加去離子水至10mL，準確加入10.0mL混合顯色劑（3.11），用去離子水稀釋至刻度，搖勻，放置30min用30mm或10mm比色皿于620nm波長處，以純水為參比，測定吸光度。扣除試劑空白（零濃度）吸光度，以氟化物含量對吸光度作圖，既得校準曲線。

測定

準確吸取1~10mL試樣（視水中氟化物含量而定）置于25mL容量瓶中，加去離子水至10mL，準確加入10mL混合顯色劑（3.11）用去離子水稀釋至刻度，搖勻。以下按7.1進行。經(jīng)空白校正后，由吸光度值在校準曲線上查得氟化物（F-）含量。

7.3 空白試驗

用水代替試樣，按測定樣品步驟進行測定。

結(jié)果計算

試樣中氟化物（以F-）計含量按下式計算：

 P    =   m

V

式中：p ---試樣中氟化物（以F-計）含量，mg/L

      m---校準曲線查得的試樣含氟量，ug；

      V----分析時取試樣體積，mL。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。

9精密度和準確度

3個實驗室分析含氟化物0.5mg/L的同一分發(fā)標準溶液，實驗室內(nèi)相對標準偏差為1.2%，實驗室間相對標準偏差為1.2%，相對誤差為-0.8%。