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用濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)
更新時(shí)間:2018-08-13 點(diǎn)擊次數(shù):4916

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)是目前世界上歷史悠久、使用多、覆蓋面廣的分析儀器之一。它已在生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、農(nóng)業(yè)科學(xué)、計(jì)量科學(xué)、食品科學(xué)、地質(zhì)科學(xué)、石油科學(xué)、醫(yī)療衛(wèi)生、鋼鐵冶金、化學(xué)化工等各個(gè)領(lǐng)域的科研、生產(chǎn)、教學(xué)等工作中得到了非常廣泛的應(yīng)用。

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(以下簡(jiǎn)稱儀器)是根據(jù)物質(zhì)的分子對(duì)輻射光的選擇性吸收和朗伯 - 比爾定律對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定量分析和定性的鑒別的儀器,其原理是用一個(gè)可以產(chǎn)生多個(gè)波長(zhǎng)的光源,通過(guò)分光裝置,得到特定波長(zhǎng)的光源,當(dāng)光線透過(guò)待測(cè)樣品后,部分光線被溶液吸收,通過(guò)計(jì)算樣品的吸光值,可以獲得樣品的濃度。

為保證儀器的性能可靠,應(yīng)由計(jì)量部門按照國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程定期進(jìn)行計(jì)量檢定。

現(xiàn)行有效的紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢定規(guī)程是 JJG 178-2007 《紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程(》以下簡(jiǎn)稱規(guī)程)。按照規(guī)程要求,主要對(duì) 9 個(gè)項(xiàng)目進(jìn)行檢定,其中重要的是通用技術(shù)要求、波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性、噪聲與漂移、透射比示值誤差與重復(fù)性、雜散光、吸收池的配套性這 6 個(gè)指標(biāo),無(wú)論是檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)都是應(yīng)檢項(xiàng)目。

1 實(shí)驗(yàn)方法說(shuō)明

(1)規(guī)程規(guī)定檢定的環(huán)境溫度條件是(10~35)℃ , 在冬、夏兩個(gè)季節(jié)需要特別注意室內(nèi)溫度條件是否符合要求。

(2)通用技術(shù)要求主要檢查安全性能(絕緣電阻不低于 20)、標(biāo)志、外觀、吸收池(無(wú)裂紋,透光面清潔,無(wú)劃痕斑點(diǎn))。這里重點(diǎn)要檢查儀器的切換、調(diào)節(jié)功能是否正常,特別指針式的儀器需要檢查調(diào)節(jié)旋鈕開(kāi)關(guān)是否有接觸不良的情況,否則后續(xù)檢定工作無(wú)法進(jìn)行。

(3)波長(zhǎng)的檢定可以選用標(biāo)準(zhǔn)濾光片、標(biāo)準(zhǔn)溶液或汞燈。筆者所在單位選用的是氧化鈥濾光片和鐠釹濾光片,其參考波長(zhǎng)覆蓋紫外和可見(jiàn)區(qū)域,具有性能可靠,便于攜帶和使用的優(yōu)點(diǎn)。按規(guī)程要求 A 段(190nm ~ 340nm)、B 段(340nm ~ 900nm)每間隔 100nm 選擇一個(gè)波長(zhǎng)檢定點(diǎn),建議選擇 241.8、361.0、453.5、536.6、637.5、739.4、807.3 這幾個(gè)參考波長(zhǎng)(以校準(zhǔn)證書上的波長(zhǎng)為準(zhǔn))進(jìn)行檢定。下面對(duì)帶波長(zhǎng)掃描和不帶波長(zhǎng)掃描功能的兩種類型儀器說(shuō)明檢定方法。沒(méi)有波長(zhǎng)掃描功能的儀器,如果波長(zhǎng)是指針式連續(xù)可調(diào)的,選擇透射比模式,從低波長(zhǎng)到高波長(zhǎng)逐漸增加,接近參考波長(zhǎng)檢定點(diǎn)時(shí)減速增加觀察透射比小值并記錄相應(yīng)波長(zhǎng),然后回到低波長(zhǎng)重復(fù)測(cè)量。如果波長(zhǎng)不能連續(xù)調(diào)整的,選擇透射比模式,在參考波長(zhǎng)點(diǎn)附近以 0.5nm 的間隔遞增或遞減選定波長(zhǎng),以空氣作參比,透射比調(diào)整為 100%,插入擋光板調(diào)整透射比為 0%,然后放入濾光片,讀取每次透射比值,找出小值和兩個(gè)次小值對(duì)應(yīng)波長(zhǎng),在這個(gè)波長(zhǎng)區(qū)間內(nèi)采取 0.1nm 間隔再次重復(fù)以上步驟,直到找出透射比小值對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)。有波長(zhǎng)掃描功能的儀器,進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置,選擇透射比模式,按照濾光片校準(zhǔn)證書的圖譜范圍設(shè)定波長(zhǎng)范圍、透射比范圍,以儀器支持的小采樣間隔,較慢的掃描速度,以空氣作參比進(jìn)行基線校正,插入擋光板進(jìn)行暗電流校正(沒(méi)有此功能的不用做),插入濾光片進(jìn)行掃描。

(4)噪聲與漂移注意要分別測(cè)量 250nm、500nm 兩個(gè)波長(zhǎng)的透射比 0% 噪聲和透射比 100% 的噪聲,有波長(zhǎng)掃描功能的儀器還需在波長(zhǎng) 500nm 處掃描 30min,讀取透射比 100% 線漂移。

(5)小光譜帶寬測(cè)量與波長(zhǎng)檢定方法類似,帶波長(zhǎng)掃描功能的直接掃描出一個(gè)波峰圖讀取半峰寬,不帶波長(zhǎng)掃描功能的,測(cè)量出峰值和兩邊接近零值的波長(zhǎng)相減既得出半峰寬。

(6)透射比示值誤差和重復(fù)性測(cè)量,用紫外可見(jiàn)光區(qū)透射比濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在 235,257,313,350,440,546,635nm 波長(zhǎng)處,以空氣作參比,透射比調(diào)整 100%,插入擋光板調(diào)整 0%,分別測(cè)量透射比。

(7)基線平直度主要針對(duì)具有波長(zhǎng)掃描功能的儀器,這項(xiàng)檢定要求在吸光度模式下進(jìn)行,先進(jìn)行基線校正,然后按要求設(shè)置掃描參數(shù),以島津紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) UV-2700 為例,其波長(zhǎng)范圍是(185-900)nm,按規(guī)程要求選擇波長(zhǎng)范圍是下限加 10nm 即 195nm,上限減 50nm 即 850nm,掃描完成后讀取起始點(diǎn)的吸光度,找到大偏離起始點(diǎn)的吸光度,二者之差即為基線平直度。因?yàn)閺淖贤夤鈪^(qū)到可見(jiàn)光區(qū)需要光源切換波長(zhǎng) ( 臨界點(diǎn) 340nm),在此過(guò)程中可能有瞬間較大跳動(dòng),這個(gè)異常值不能作為基線平直度數(shù)據(jù)。

(8)電源電壓適應(yīng)性是在用調(diào)壓器輸入標(biāo)準(zhǔn) 220V 的情況下(不是直接接市電),波長(zhǎng)選擇 250nm 處、透射比調(diào)整為 100% 的情況下,分別調(diào)整輸入電壓為 198V 和 242V 時(shí)的儀器讀數(shù),計(jì)算與 100% 的差值即為電源電壓適應(yīng)性。同理測(cè)量 500nm 處的電源電壓適應(yīng)性。

(9)雜散光的檢定常見(jiàn)的紫外、可見(jiàn)分光光度計(jì)一般采用棱鏡分光或光柵分

光,一般指針式 721 系列屬于棱鏡式,數(shù)顯的一般為光柵式,具體參看說(shuō)明書。棱鏡式的儀器只測(cè)量 420nm 處的雜散光,方法為以空氣作參比,透射比調(diào)整 100%,插入擋光板調(diào)整 0%,插入 420nm 的截止濾光片讀取透射比即為雜散光。光柵式可見(jiàn)分光光度計(jì)只測(cè)量 360nm 處的雜散光,方法為標(biāo)準(zhǔn)石英吸收池中加入蒸餾水作參比,透射比調(diào)整為 100%,插入擋光板調(diào)整透射比為 0%,插入 360nm 的截止濾光片讀取透射比即為雜散光。紫外可見(jiàn)分光光度。

1.3 軸承游隙的選擇

軸承游隙的選擇對(duì)軸承的使用壽命、溫度提升、摩擦阻力等方面都會(huì)產(chǎn)生影響。軸承游隙過(guò)小時(shí),就會(huì)使受力的滾動(dòng)體增多,運(yùn)轉(zhuǎn)起來(lái)比較平穩(wěn),但是摩擦力會(huì)增加,溫度上升也比較快。軸承游隙過(guò)大時(shí),則接觸應(yīng)力增大,振動(dòng)力度會(huì)隨之增加,但摩擦?xí)?span style="line-height:1.6em">減小,溫度上升較慢。

1.4 軸承的潤(rùn)滑

軸承的潤(rùn)滑情況也會(huì)影響軸承的使用壽命以及運(yùn)行的還壞,許多軸承的損壞都是由于潤(rùn)滑不良所導(dǎo)致。在潤(rùn)滑不良時(shí),零部件便面的摩擦力會(huì)增大,加重了機(jī)器的磨損,久而久之會(huì)導(dǎo)致軸承燒損。在潤(rùn)滑良好的情況下,可以減輕摩擦發(fā)熱,降低磨損,機(jī)器在運(yùn)行過(guò)程中會(huì)逐漸產(chǎn)生油膜,油膜越厚,潤(rùn)滑效果就會(huì)越好。


1.5 軸承的合理選型

軋機(jī)的止推軸承原來(lái)的設(shè)計(jì)選型為雙列角接觸球軸承,軋機(jī)部件的長(zhǎng)期使用與磨損,會(huì)使軸承座與應(yīng)力柱之間的擺動(dòng)量超國(guó)標(biāo)準(zhǔn)值,所以通常所使用的雙列角列角接觸球軸承不能滿足正常需求,由于承載力的降低會(huì)造成軋機(jī)停機(jī),嚴(yán)重影響正常工作。所以,要選用了結(jié)構(gòu)更為合理的雙向雙列圓錐滾子軸承來(lái)替代雙列角接觸球軸承,會(huì)有更加良好的效果。

1.6 軸承的裝配

軸承在調(diào)整安裝時(shí)要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,安裝不當(dāng)極易導(dǎo)致計(jì)需要同時(shí)測(cè)量 360,220nm 兩個(gè)波長(zhǎng)的雜散光,方法與光柵式可見(jiàn)分光光度計(jì)的檢測(cè)方法相同,區(qū)別在于檢測(cè)波長(zhǎng) 220nm 時(shí)使用 220nm 的截止濾光片。吸收池的配套性一般儀器會(huì)自帶一組吸收池,按材質(zhì)可分為石英和玻璃兩種。石英吸收池在可見(jiàn)和紫外光區(qū)沒(méi)有吸收,而玻璃吸收池在紫外區(qū)有吸收,所以玻璃吸收池僅用于可見(jiàn)光區(qū)。因此規(guī)程規(guī)定將成套的石英吸收池都裝入蒸餾水放入比色皿架中,設(shè)置波長(zhǎng)220nm,將一個(gè)吸收池透射比調(diào)為 100%,測(cè)量其他吸收池的透射比值,其差值即為吸收池的配套性。同法于波長(zhǎng) 440nm 處用玻璃吸收池測(cè)量吸收池的配套性。如果儀器只配備石英吸收池的,需要分別在 220nm 和 440nm 處測(cè)量。檢定結(jié)果的處理和發(fā)證按儀器的使用情況,選擇檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)的應(yīng)檢項(xiàng)目進(jìn)行檢定,檢定合格的發(fā)給檢定證書并注明合格級(jí)別,有效期 1 年;檢定不合格的發(fā)給檢定結(jié)果通知書,注明不合格項(xiàng)目。

2 結(jié)語(yǔ)

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在許多領(lǐng)域是*的分析儀器,特別是在定量分析和純度檢查等方面,所以儀器的準(zhǔn)確性和可靠性,是正常開(kāi)展各項(xiàng)分析和檢測(cè)工作的重要保證。

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